扫面电镜(SEM)、TEM测试常见问题20问

 

离子减薄

请问样品的的穿晶开裂和沿晶开裂在SEM图片上有各有什么显着的特征?

 

  在SEM图片中,沿晶开裂能够清楚地看到裂纹是沿着晶界打开,且晶粒晶界显着;穿晶开裂则是裂纹在晶粒中打开,晶粒晶界都较含糊。

 

   2.做TEM测验时样品的厚度最厚是多少?

 

  TEM的样品厚度最好小于100nm,太厚了电子束不易透过,剖析效果欠好。

 

  3.做TEM测验时样品有什么要求?

 

  很简单,只需不含水分就行。假如样品为溶液,则样品需求滴在必定的基板上(如玻璃),然后枯燥,再喷碳就能够了。假如样品自身导电就无需喷碳。

 

  4.水溶液中的纳米粒子怎么做TEM?

 

  透射电镜样品必须在高真空中下检测,水溶液中的纳米粒子不能直接测。一般用一个微栅或铜网,把样品捞起来,然后放在样品预抽器中,烘干即可放入电镜里边测验。 假如样品的尺度很小,只要几个纳米,选用无孔的碳膜来捞样品即可。

 

  5.粉末状样品怎样做TEM?

 

  扫描电镜测验中粉末样品的制备多选用双面胶干法制样,和选用适宜的溶液超声波湿法制样。分散剂在扫描电镜的样品制备中效果并不显着,有时会带来相反的效果,如枯燥时析晶等。

 

  6.EDS与XPS测验时采样深度的不同?

 

  XPS采样深度为2-5nm,我想知道EDS采样深度大约1um.

 

  7.能谱,有的叫EDS,也有的叫EDX,究竟哪个更适宜一些?

 

  能谱的全称是:Energy-dispersive X-ray spectroscopy 世界标准化术语: EDS-能谱仪 EDX-能谱学

 

  8.TEM用铜网的孔洞尺度多大?

 

  捞粉体常用的有碳支持膜和小孔微栅,小孔微栅上其实也有一层超薄的碳膜。拍高分辩的,试样的厚度最好要控制在20 nm以下,所以一般直径小于20nm的粉体才直接捞,颗粒再大的话最好是包埋后离子减薄。

 

  9.在透射电镜上调查到纳米晶,在纳米晶的周围有非晶态的区域,我想对非晶态的区域升温或许给予必定的电压(电流),使其发生改变,原位调查起改变状况?

 

  用原子力显微镜应该能够解决这个问题。

 

  10.Mg-Al合金怎样做SEM,二次电子的?

 

  这种样品的正确测法应该是先抛光,再腐蚀。若有蒸发现象,能够在样品外表渡上一层金。 11.陶瓷的TEM试样要怎样制造?

 

  切片、打磨、离子减薄、FIB。

 

  12.透射电子显微镜在高分子资料研讨中的运用方面的资料?

 

  殷敬华 莫志深 主编 《现代高分子物理学》(下册) 北京:科学出版社,2001[第十八章 电子显微镜在聚合物结构研讨中的运用]

 

  13.透射电镜中的微衍射和选区衍射有何差异?

 

  差异就是电子束斑的巨细。选区衍射束斑大约有50微米以上,束斑是微米级就是微衍射。微衍射首要用于判定一些小的相

 

  14.SEM怎么看氧化层的厚度?

 

  经过扫描电镜看试样氧化层的厚度,直接掰开看断面,这样准确吗? 经过扫描电镜看试样氧化层的厚度,假如是玻璃或陶瓷这样直接掰开看断面是能够的;假如是金属资料可能在切开时,样品结构发生改变就不行了,所以要看是什么资料的氧化层。

 

  15.TEM对微晶玻璃的制样要求

 

  先磨薄片厚度小于500um,再到中心透射电镜制样室进行钉薄,然后离子减薄。

 

  16.电子能量丢失谱由哪几部分组成?

 

  EELS和HREELS是不同的体系。前者一般合作高分辩透射电镜运用,并且最好是场发射枪和能量过滤器。一般分辩率能到达0.1eV-1eV,首要用于得到元素的含量,尤其是轻元素的含量。并且能够轻易得到相应样品区域的厚度。而HREELS是一种高真空的单独设备,能够研讨气体分子在固体外表的吸附和解离状况。

 

  17.研讨外表活性剂构成的囊泡,许多文献都用cryoTEM做,形状确实很明晰,但所里只能作负染,能很好的看出囊泡的壁吗?

 

  高分子样品在电子束下结构容易损坏,用冷冻台是最好的方法。做负染是能够看到壁的概括,可是假如要详尽调查,没有冷冻台大概不行吧?我看过的高分子样品都是看看概括就现已很满足了,从来没有提到过更高要求的。

 

  18.hkl、hkl指的是什么?

 

  (hkl)表明晶面指数{hkl}表明晶面族指数 [hkl]表明晶向指数 表明晶向族指数 (h,k,-h-k,l)六方晶系的坐标表明法林海无边

 

  19.氧化鋁TEM选取什么形式?

 

  氧化铝最好用lowdose形式,这样才会尽量不损坏晶体结构。

 

  20.电镜测验中调高扩大倍数后,光斑亮度及巨细会怎样改变?

 

  变暗,由于物镜强了,焦距小了,所以一部分电流被遮挡住了,而亮度是和电流成正比的。由于总光束的强度是必定的,取扩大倍率偏大则经过透镜的电子束少,反则电子束大。调节brightness就是把有限的光聚在一起。